專利申請日之后補(bǔ)充提交的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采納與證明力

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“本案對于專利申請日之后補(bǔ)充提交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的依法審查具有一定借鑒意義。”

專利申請日之后補(bǔ)充提交的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采納與證明力

——（2021）最高法知行終832號

近期，最高人民法院知識產(chǎn)權(quán)法庭審結(jié)一起涉及“從有機(jī)氨基硅烷前體制備氧化硅薄膜的方法”發(fā)明專利（以下簡稱本專利）的無效行政糾紛二審案件，對專利申請日之后補(bǔ)充提交的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)予以采信，體現(xiàn)了對中外權(quán)利人合法權(quán)益的依法平等保護(hù)。

本專利的權(quán)利人系某材料美國公司，權(quán)利要求1請求保護(hù)一種在底物上形成氧化硅薄膜的方法。金某以本專利不具備專利法規(guī)定的創(chuàng)造性等為由，請求宣告本專利權(quán)全部無效。針對金某提出的無效宣告請求，專利權(quán)人提交了其在本專利實(shí)質(zhì)審查過程中針對第四次審查意見通知書的答復(fù)意見作為反證5，該反證5為補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。國家知識產(chǎn)權(quán)局作出決定，維持本專利權(quán)有效。金某不服該決定，提起行政訴訟。一審法院判決駁回金某的訴訟請求。

金某不服一審判決，提起上訴，主張反證5擬證明的技術(shù)效果不能從本專利說明書中明確得到，反證5不能被采信，本專利權(quán)利要求1相對于證據(jù)1不具備創(chuàng)造性。

最高人民法院二審認(rèn)為：反證5能否采信直接決定本專利實(shí)際解決的技術(shù)問題以及現(xiàn)有技術(shù)是否存在相關(guān)的技術(shù)教導(dǎo)，進(jìn)而影響本專利是否具備創(chuàng)造性的結(jié)論。對于專利權(quán)人在申請日之后補(bǔ)充提交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，并主張?jiān)摂?shù)據(jù)能夠證明其專利具備創(chuàng)造性的，可以從如下方面予以審查：一是審查該實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及相應(yīng)證據(jù)是否具備真實(shí)性、合法性和關(guān)聯(lián)性，以決定是否應(yīng)予采納；二是審查其是否同時(shí)滿足以下兩個(gè)條件：專利文件明確記載或者隱含公開了該實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)擬直接證明的待證事實(shí)；該實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不能用于彌補(bǔ)專利文件的固有內(nèi)在缺陷。

關(guān)于本案反證5是否應(yīng)予采納，由于無效審查中最接近的對比文件往往與專利申請中記載的最接近的現(xiàn)有技術(shù)不同，比較對象具有不確定性，因此，針對本專利限定的二異丙基氨基硅烷（DIPAS）相對于無效審查中最接近的對比文件證據(jù)1公開的二正丙基氨基硅烷（DNPAS）是否存在本專利說明書中表述的優(yōu)選效果，可以通過補(bǔ)交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的方式進(jìn)行證明。從本專利說明書公開記載的內(nèi)容可知，雖然本專利說明書中沒有明確提及二正丙基氨基硅烷（DNPAS），但本專利在完成發(fā)明創(chuàng)造時(shí)已經(jīng)關(guān)注到二異丙基氨基硅烷（DIPAS）是制備低刻蝕率氧化硅薄膜的優(yōu)選前體，二異丙基氨基硅烷（DIPAS）相比于其他氨基硅烷前體而言更加穩(wěn)定，具有比其他硅烷前體更長的壽命。反證5針對的是二異丙基氨基硅烷（DIPAS）與二正丙基氨基硅烷（DNPAS）穩(wěn)定性效果的比較，目的是證明本專利明確記載的二異丙基氨基硅烷（DIPAS）比多種其他類似化合物前體，包括二正丙基氨基硅烷（DNPAS）以及二乙基氨基硅烷（DEAS）等具有更好的穩(wěn)定性，并非是用于彌補(bǔ)專利文件存在未充分公開的內(nèi)在缺陷。該補(bǔ)交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與本專利說明書中記載的二異丙基氨基硅烷（DIPAS）是穩(wěn)定的，并且具有比許多其他硅烷前體更長的壽命存在關(guān)聯(lián)，故可予以采納。

關(guān)于該實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)是否應(yīng)予采信，需要審查其使用的測試方法是否客觀可信。加速老化測試是所屬技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員驗(yàn)證化學(xué)產(chǎn)品穩(wěn)定性采用的實(shí)驗(yàn)手段，通常是將產(chǎn)品放置在比正常儲存或使用環(huán)境更嚴(yán)格或惡劣的條件下，在較短的時(shí)間內(nèi)測定材料在正常使用條件下發(fā)生變化的方法，預(yù)估材料在室溫下存儲的穩(wěn)定性和壽命，其實(shí)驗(yàn)原理和操作步驟是所屬技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員公知的。反證5中的部分實(shí)驗(yàn)使用了ASTM F1980-07的方法進(jìn)行加速老化，該方法是進(jìn)行加速老化實(shí)驗(yàn)的一個(gè)具體實(shí)施方案，依據(jù)化學(xué)反應(yīng)速率常數(shù)隨溫度變化關(guān)系的經(jīng)驗(yàn)公式，用來說明降解反應(yīng)速率隨溫度的變化而變化，溫度越高，降解反應(yīng)應(yīng)速率越大。反證5可以證明二異丙基氨基硅烷（DIPAS）前體比許多其他類似的前體化合物具有更高的穩(wěn)定性，該技術(shù)效果在評價(jià)本專利實(shí)際解決的技術(shù)問題時(shí)應(yīng)當(dāng)予以考慮。

二審判決認(rèn)為，金某沒有舉證證明所屬技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員知曉選擇二異丙基氨基硅烷作為硅烷前體存在更好穩(wěn)定性的技術(shù)效果。在證據(jù)1并沒有教導(dǎo)通過改進(jìn)前體提高穩(wěn)定性的技術(shù)構(gòu)思下，所屬領(lǐng)域技術(shù)人員沒有動機(jī)選擇證據(jù)1所公開的二正丙基氨基硅烷進(jìn)行改進(jìn)。證據(jù)1并未將提高穩(wěn)定性的研發(fā)方向聚焦到前體，不存在明確的技術(shù)教導(dǎo)。被訴決定和一審判決認(rèn)定本專利相對于證據(jù)1、證據(jù)1和公知常識的結(jié)合具備創(chuàng)造性，應(yīng)予維持。故二審判決駁回上訴，維持原判。

關(guān)于接受補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的條件，（2019）最高法知行終33號行政判決明確了需要滿足的積極條件和消極條件，即原專利申請文件應(yīng)當(dāng)明確記載或者隱含公開了補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)擬直接證明的待證事實(shí)，以及申請人不能通過補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)彌補(bǔ)原專利申請文件的固有內(nèi)在缺陷。本案中,專利權(quán)人提交的補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)即反證5符合上述條件，應(yīng)當(dāng)采納。本案在上述裁判規(guī)則基礎(chǔ)上，進(jìn)一步詮釋了使用補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)證明專利技術(shù)方案具備創(chuàng)造性的審查認(rèn)定，尤其是針對專利權(quán)人無法預(yù)測審查員或請求人引用現(xiàn)有技術(shù)的情況。本案對于專利申請日之后補(bǔ)充提交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的依法審查具有一定借鑒意義。

附：判決書

中華人民共和國最高人民法院
行政判決書

（2021）最高法知行終832號

上訴人（一審原告、無效宣告請求人）：金某。
委托訴訟代理人：石必勝，北京市中倫律師事務(wù)所律師。
委托訴訟代理人：肖凌波，北京市中倫律師事務(wù)所律師。

被上訴人（一審被告）：中華人民共和國國家知識產(chǎn)權(quán)局。
法定代表人：申長雨，該局局長。
委托訴訟代理人：呂慧敏，該局審查員。
委托訴訟代理人：王桂蓮，該局審查員。
　　
一審第三人（專利權(quán)人）：某美國有限責(zé)任公司。
代表人：雷新建，該公司技術(shù)和知識資產(chǎn)管理經(jīng)理。
委托訴訟代理人：吳亦華，北京市金杜律師事務(wù)所專利代理師。
委托訴訟代理人：王曉東，北京市金杜律師事務(wù)所律師。

上訴人金某與被上訴人中華人民共和國國家知識產(chǎn)權(quán)局（以下簡稱國家知識產(chǎn)權(quán)局）及一審第三人某美國有限責(zé)任公司發(fā)明專利權(quán)無效行政糾紛一案，涉及專利權(quán)人為某美國有限責(zé)任公司、名稱為“從有機(jī)氨基硅烷前體制備氧化硅薄膜的方法”的發(fā)明專利（以下簡稱本專利）。針對金某就本專利權(quán)提出的無效宣告請求，原國家知識產(chǎn)權(quán)局專利復(fù)審委員會（以下簡稱專利復(fù)審委員會）作出第36802號無效宣告請求審查決定（以下簡稱被訴決定），維持本專利權(quán)有效；金某不服，向中華人民共和國北京知識產(chǎn)權(quán)法院（以下簡稱一審法院）提起訴訟。一審法院于2021年3月29日作出（2018）京73行初11444號行政判決，判決駁回金某的訴訟請求；金某不服，向本院提起上訴。本院于2021年8月23日立案后，依法組成合議庭，并于2022年11月18日詢問當(dāng)事人。上訴人金某的委托訴訟代理人石必勝、肖凌波，被上訴人國家知識產(chǎn)權(quán)局的委托訴訟代理人呂慧敏、王桂蓮，一審第三人某美國有限責(zé)任公司的委托訴訟代理人吳亦華、王曉東到庭參加詢問。本案現(xiàn)已審理終結(jié)。

本案基本事實(shí)如下：　　
本專利系名稱為“從有機(jī)氨基硅烷前體制備氧化硅薄膜的方法”的發(fā)明專利，專利權(quán)人為某美國有限責(zé)任公司，專利號為200710104246.3，專利申請日為2007年5月23日，優(yōu)先權(quán)日為2006年5月23日，授權(quán)公告日為2013年5月29日。本案的審查基礎(chǔ)為本專利授權(quán)公告時(shí)的12項(xiàng)權(quán)利要求，其中權(quán)利要求1和9為：

1.一種在底物上形成氧化硅薄膜的方法，該方法包括：　
通過將氧化劑與下式表示的硅烷前體反應(yīng)，以化學(xué)氣相淀積方法在底物上形成氧化硅薄膜，其中R和R1是異丙基。

9.一種通過化學(xué)氣相淀積法在化學(xué)氣相淀積室內(nèi)在底物上制備氧氮化硅介電層的方法，該方法包括：　
在使二異丙基氨基硅烷與氧化劑和氮源反應(yīng)的條件下將所述二異丙基氨基硅烷、所述氮源和所述氧化劑引入到所述的化學(xué)氣相淀積室內(nèi)，從而在所述的底物上沉積氧氮化硅層。
　　
本專利說明書載明：“在CVD方法中所用的前體具有便于在低熱條件下形成介電薄膜能力的優(yōu)越性；式A和B的有機(jī)氨基硅烷類化合物給制造者提供了在相對低溫下經(jīng)CVD形成氧化硅薄膜的性能，雖然人們可以在450-600℃的一般溫度范圍內(nèi)操作?！?br/>　　
2018年2月24日，金某請求專利復(fù)審委員會宣告本專利權(quán)利要求1-12全部無效。主要理由包括：本專利權(quán)利要求1-7、9-12不符合2000年修正的《中華人民共和國專利法》（以下簡稱專利法）第二十二條第二款的規(guī)定，權(quán)利要求1-12不符合專利法第二十二條第三款的規(guī)定，權(quán)利要求7不符合專利法第二十六條第四款的規(guī)定。
　　
金某提交了四份證據(jù)，其中包括：
證據(jù)1：公開日為1994年5月13日，公開號為JP特開平6-132276的日本專利文獻(xiàn)及其中文譯文，共9頁。證據(jù)1公開了半導(dǎo)體膜形成方法（參見其中文譯文摘要、第0008、0010-0013段），其在縱橫比高的表面也可形成具有良好的平坦性并且膜質(zhì)良好的氧化膜，加入由通式(R1R2N)nSiH4-n（上式中，R1、R2為H-、CH3-、C2H5-、C3H7-、C4H9-中的任一個(gè)，其中至少一個(gè)不為H-。n為1-4的整數(shù)）表示的有機(jī)硅烷化合物和含氧的化合物作為原料氣體，采用化學(xué)氣相沉積法形成氧化硅膜，有機(jī)硅化合物優(yōu)選可使用……、二丙基氨基硅烷（（C3H7）2N）SiH3。

證據(jù)3：公開日為2006年3月30日，公開號為WO2006/033699A2的PCT專利文獻(xiàn)及其部分中文譯文，共33頁。證據(jù)3公開了一種沉積含硅材料的方法，涉及用以熱沉積氮化硅材料于基板上的化學(xué)氣相沉積技術(shù)，氮化硅材料層以化學(xué)方法由硅前體沉積而成，可作為硅前體的特定有用的氨基硅烷為具有(RR’N)4-NSiHn通式的烷氨基硅烷類，其中R及R’分別可為氫、甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或芳基且n＝0、1、2或3。在一實(shí)施例中，R是氫且R’分別是烷基，例如甲基、乙基、丙基、丁基或戊基，舉例來說，R’是丁基，例如叔丁基且n是2。在另一實(shí)施例中，R及R’分別是烷基，例如甲基、乙基、丙基、丁基及戊基或芳基。對本文所述的沉積工藝有用的硅前體包括……、(iPr(H)N)SiH3及其衍生物。

針對金某提出的無效宣告請求，專利權(quán)人某美國有限責(zé)任公司共提交了9份反證，其中包括：反證5：本專利實(shí)質(zhì)審查過程中針對第四次審查意見通知書的答復(fù)意見復(fù)印件，共20頁；反證6：某美國有限責(zé)任公司研究人員Ｓ某的聲明及其中文譯文復(fù)印件，共41頁；反證7：某美國有限責(zé)任公司研究人員ＭａｎｃｈａｏＸｉａｏ的聲明及其中文譯文，復(fù)印件，共24頁。反證5是某美國有限責(zé)任公司提交的補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，反證6-7用以證明反證5的真實(shí)性。

2018年7月19日，專利復(fù)審委員會作出被訴決定認(rèn)為，權(quán)利要求1限定的硅烷前體未被證據(jù)1公開。從反證5的穩(wěn)定性測試和貯存期限研究可以看出，DIPAS（二異丙基氨基硅烷）比DNPAS（二正丙基氨基硅烷）和DNBAS（二正丁基氨基硅烷）具有更好的穩(wěn)定性，DIPAS比DNPAS和DEAS具有更長的壽命，以上數(shù)據(jù)都顯示出DIPAS優(yōu)異的穩(wěn)定性，即本專利選擇二異丙基氨基硅烷作為硅烷前體取得了優(yōu)異的技術(shù)效果。權(quán)利要求1與證據(jù)1的區(qū)別在于硅烷前體選擇為R和R1是異丙基的式A，其所解決的技術(shù)問題即是選擇具有更好的穩(wěn)定性、長壽命、制備低刻蝕率氧化硅薄膜的前體。證據(jù)1未給出在其公開的通式范圍內(nèi)通過對R1、R2、n的選擇、或者在其公開的優(yōu)選的具體有機(jī)硅烷化合物的基礎(chǔ)上通過對R1、R2、n的調(diào)整從而能夠解決上述技術(shù)問題的技術(shù)啟示；證據(jù)1并未意識到二異丙基氨基硅烷具有獨(dú)特的優(yōu)異的穩(wěn)定性；本專利實(shí)施例記載了同屬于式A的DIPAS比DEAS更穩(wěn)定、是制備低刻蝕率氧化硅薄膜的優(yōu)選前體，本專利選擇二異丙基氨基硅烷作為硅烷前體取得了優(yōu)異的技術(shù)效果。權(quán)利要求1的技術(shù)方案相對于證據(jù)1、或證據(jù)1和公知常識的結(jié)合是非顯而易見的，具備創(chuàng)造性。金某關(guān)于本專利權(quán)利要求不符合專利法第二十六條第四款，第二十二條第二、三款規(guī)定的無效理由均不能成立。專利復(fù)審委員會據(jù)此決定：維持本專利權(quán)有效。
　　
金某不服，于2018年11月13日向一審法院提起訴訟，請求依法撤銷被訴決定。事實(shí)和理由為：（一）本專利權(quán)利要求7沒有得到說明書的支持。（二）本專利權(quán)利要求1-7、9-12不具備新穎性。（三）本專利權(quán)利要求1-12不具備創(chuàng)造性。1.被訴決定沒有從實(shí)體上分析論證本專利權(quán)利要求1相對于證據(jù)3具備創(chuàng)造性，以及權(quán)利要求9相對于證據(jù)2具備創(chuàng)造性的理由，構(gòu)成程序違法。2.某美國有限責(zé)任公司提交的反證5-7不應(yīng)當(dāng)被采信。3.被訴決定不應(yīng)采信某美國有限責(zé)任公司在申請日后提交的用于證明二異丙基氨基硅烷比二正丙基氨基硅烷具有更好的穩(wěn)定性的補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。4.被訴決定將證據(jù)1公開的二丙基氨基硅烷錯(cuò)誤地解釋為二正丙基氨基硅烷。5.在將證據(jù)1公開的二丙基氨基硅烷解釋為包含二正丙基氨基硅烷和二異丙基氨基硅烷兩種異構(gòu)體的上位概念時(shí)，本專利權(quán)利要求1相當(dāng)于證據(jù)1的選擇發(fā)明，不具備創(chuàng)造性。6.如果將證據(jù)1公開的二丙基氨基硅烷解釋為可能是包含二正丙基氨基硅烷和二異丙基氨基硅烷兩種異構(gòu)體的上位概念，也可能是二正丙基氨基硅烷，所屬技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員可以通過有限次嘗試獲得本專利權(quán)利要求1中二異丙基氨基硅烷的技術(shù)方案。7.即使將證據(jù)1公開的二丙基氨基硅烷錯(cuò)誤的解釋為二正丙基氨基硅烷，本專利權(quán)利要求1相當(dāng)于將證據(jù)1中二正丙基氨基硅烷簡單替代為二異丙基氨基硅烷，其不具備創(chuàng)造性。8.權(quán)利要求2-12也不具備創(chuàng)造性。
　　
國家知識產(chǎn)權(quán)局辯稱：被訴決定主要證據(jù)確鑿，適用法律、法規(guī)正確，審查程序合法，請求人民法院依法判決駁回金某的訴訟請求。
　　
某美國有限責(zé)任公司述稱：被訴決定主要證據(jù)確鑿，適用法律、法規(guī)正確，審查程序合法，請求人民法院依法判決駁回金某的訴訟請求。
　　
一審法院經(jīng)審理基本認(rèn)定了上述事實(shí)。
　　
另查明：金某在一審?fù)彸绦蛑忻鞔_表示：1.認(rèn)可反證5和反證6數(shù)據(jù)的真實(shí)性；2.不再堅(jiān)持關(guān)于專利法第二十六條第四款及第二十二條第二款的無效理由，僅堅(jiān)持關(guān)于專利法第二十二條第三款相關(guān)的理由，且放棄“即使認(rèn)為二異丙基氨基硅烷相對于二正丙基氨基硅烷達(dá)到了略好的穩(wěn)定性，二異丙基氨基硅烷相對于二正丙基氨基硅烷的略好的穩(wěn)定性也是所屬技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員在專利優(yōu)先權(quán)日之前基于空間位阻可以合理預(yù)期的”這一訴求；3.評價(jià)本專利權(quán)利要求1創(chuàng)造性的證據(jù)組合方式為證據(jù)1、證據(jù)3或各自結(jié)合公知常識；4.認(rèn)可證據(jù)1和證據(jù)3公開的內(nèi)容是大體相同的，理由也相同。
　　
一審法院認(rèn)為：本案應(yīng)適用2000年修正的專利法。
　　
關(guān)于證據(jù)1的認(rèn)定。金某認(rèn)為證據(jù)1中公開的二丙基氨基硅烷中的“丙基”不應(yīng)該被認(rèn)定為“正丙基”，而是應(yīng)該被認(rèn)定為是包含了“正丙基”和“異丙基”的上位概念。對此，一審法院認(rèn)為：證據(jù)1中文譯文第11段給出的是通式化合物，第13段列出的則應(yīng)是具體的化合物，而且第13段也給出了非正烷基結(jié)構(gòu)的物質(zhì)，如三（二異丁基氨基）硅烷、雙（二異丁基氨基）硅烷。因此，從證據(jù)1第11段和第13段公開的內(nèi)容整體可以判斷，證據(jù)1中公開的二丙基氨基硅烷為二正丙基氨基硅烷。權(quán)利要求1與證據(jù)1相比的區(qū)別技術(shù)特征為：硅烷前體選擇為R和R1是異丙基的式A。基于此，其所解決的技術(shù)問題是：選擇具有更好的穩(wěn)定性、長壽命、制備低刻蝕率氧化硅薄膜的前體。

金某認(rèn)為被訴決定中涉及的反證5-7是申請日之后補(bǔ)充的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，不應(yīng)當(dāng)被采信，反證5-6中采用的測試方法用于證明硅烷前體的穩(wěn)定性不合理，反證5-6中記載的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)存在嚴(yán)重問題，其真實(shí)性存疑。沒有證據(jù)證明二異丙基氨基硅烷相對于二正丙基氨基硅烷具有更好的穩(wěn)定性，另外從空間位阻理論可以說明所屬技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員選擇二異丙基氨基硅烷具有略好的穩(wěn)定性也是可以預(yù)期的。對此，一審法院認(rèn)為：首先，金某在無效審查階段的口頭審理中已經(jīng)認(rèn)可了反證5-7實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的真實(shí)性，而且在本案開庭審理當(dāng)庭也表示放棄該主張，對此一審法院不持異議。其次，先在一定溫度下測試一段時(shí)間內(nèi)硅烷的分解率，進(jìn)而采用Arrhenius定律來模擬硅烷的加速老化是可行的，因此反證5-6中的實(shí)驗(yàn)方法和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以證明二異丙基氨基硅烷相對于二正丙基氨基硅烷具有更好的穩(wěn)定性。再次，影響硅烷前體穩(wěn)定性的因素較多，不能簡單地從空間位阻理論來判斷二異丙基氨基硅烷相對于二正丙基氨基硅烷具有更好的穩(wěn)定性。證據(jù)1中公開的通式、或具體的有機(jī)硅烷化合物的目的在于在縱橫比高的表面可形成具有良好的平坦性并且膜質(zhì)良好的氧化膜，證據(jù)1未給出在其公開的通式范圍內(nèi)通過對R1、R2、n的調(diào)整從而能夠解決權(quán)利要求1實(shí)際解決技術(shù)問題的技術(shù)啟示。雖然在半導(dǎo)體氧化硅膜的生產(chǎn)中對前體的穩(wěn)定性有一定的需求，但該穩(wěn)定性是在形成膜之前的前體自身的穩(wěn)定，而證據(jù)1考查的是所形成膜的性質(zhì)，雖然前體的穩(wěn)定性與膜的性質(zhì)存在一定的關(guān)系，但對于所屬技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員而言，證據(jù)1公開的前體應(yīng)當(dāng)是滿足了具有可形成膜的穩(wěn)定性的前提下進(jìn)而考察膜質(zhì)，其與本專利在選擇前體對前體自身穩(wěn)定性的衡量解決的是不同階段的技術(shù)問題。證據(jù)1中將二乙基氨基硅烷與二丙基氨基硅烷并列作為優(yōu)選的有機(jī)硅烷化合物，說明其能夠接受這些化合物作為前體時(shí)的化學(xué)穩(wěn)定性，也能夠從側(cè)面印證證據(jù)1并未意識到二異丙基氨基硅烷具有獨(dú)特的優(yōu)異的穩(wěn)定性。最后，本專利實(shí)施例記載了同屬于式A的二異丙基氨基硅烷比二乙基氨基硅烷更穩(wěn)定、是制備低刻蝕率氧化硅薄膜的優(yōu)選前體。某美國有限責(zé)任公司作為補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)提交了反證5，從反證5的穩(wěn)定性測試和貯存期限研究可以看出，二異丙基氨基硅烷比二正丙基氨基硅烷和二正丁基氨基硅烷具有更好的穩(wěn)定性和更長的壽命，以上數(shù)據(jù)都顯示出二異丙基氨基硅烷優(yōu)異的穩(wěn)定性，即本專利選擇二異丙基氨基硅烷作為硅烷前體也取得了優(yōu)異的技術(shù)效果。綜上，本專利權(quán)利要求1的技術(shù)方案相對于證據(jù)1、或證據(jù)1和公知常識的結(jié)合是非顯而易見的，具備創(chuàng)造性。由于權(quán)利要求2-4直接或間接引用權(quán)利要求1，在權(quán)利要求1具備創(chuàng)造性的基礎(chǔ)上，權(quán)利要求2-4也具備創(chuàng)造性。由于獨(dú)立權(quán)利要求5和9也使用了“二異丙基氨基硅烷”作為原料，因此基于同樣的理由，獨(dú)立權(quán)利要求5和9也具備創(chuàng)造性，其從屬權(quán)利要求6-8,10-12也具備創(chuàng)造性。

鑒于金某認(rèn)可證據(jù)1和證據(jù)3公開的內(nèi)容是大體相同的，理由也相同，因此基于同樣的理由，權(quán)利要求1的技術(shù)方案相對于證據(jù)3、或證據(jù)3和公知常識的結(jié)合是非顯而易見的，具備創(chuàng)造性。在此基礎(chǔ)上，權(quán)利要求2-12亦具備創(chuàng)造性。

一審法院依據(jù)《中華人民共和國行政訴訟法》第六十九條之規(guī)定判決：駁回金某的訴訟請求。案件受理費(fèi)人民幣100元，由金某負(fù)擔(dān)。

金某不服一審判決，向本院提起上訴，請求：1.撤銷一審判決和被訴決定；2.責(zé)令國家知識產(chǎn)權(quán)局重新作出無效宣告請求審查決定；3.判令國家知識產(chǎn)權(quán)局負(fù)擔(dān)本案一、二審案件受理費(fèi)用。事實(shí)和理由為：（一）某美國有限責(zé)任公司提交的反證5作為補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不能被采信。反證5擬證明的技術(shù)效果不能從本專利說明書中明確得到。反證5直接使用ASTMF1980-07的方法進(jìn)行加速老化實(shí)驗(yàn)不合理，ASTMF1980-07方法明確提及應(yīng)當(dāng)保持TAA等于或低于60°C，而反證5卻采用了80°C和85°C的溫度進(jìn)行加速老化研究，因此反證5的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不能被采信。（二）被訴決定認(rèn)為證據(jù)1具體優(yōu)選的二丙基氨基硅烷（（C3H7）2N）SiH3應(yīng)理解為二正丙基氨基硅烷（DNPAS）存在明顯錯(cuò)誤。證據(jù)1具體優(yōu)選的二丙基氨基硅烷（（C3H7）2N）SiH3應(yīng)解釋為包括二正丙基氨基硅烷（DNPAS）和二異丙基氨基硅烷（DIPAS）的上位概念。（三）如果將證據(jù)1公開的二丙基氨基硅烷（（C3H7）2N）SiH3解釋為二正丙基氨基硅烷（DNPAS），所屬技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員容易想到二異丙基氨基硅烷（DIPAS），且本專利權(quán)利要求1并不具有預(yù)料之外的技術(shù)效果，本專利權(quán)利要求1相對于無效證據(jù)1不具備創(chuàng)造性；如果將證據(jù)1公開的二丙基氨基硅烷（（C3H7）2N）SiH3解釋為包含二正丙基氨基硅烷（DNPAS）和二異丙基氨基硅烷（DIPAS）的上位概念，所屬技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員有動機(jī)且可以通過有限次嘗試獲得本專利權(quán)利要求1的技術(shù)方案，且本專利權(quán)利要求1并不具有預(yù)料之外的技術(shù)效果，本專利權(quán)利要求1相對于證據(jù)1也不具備創(chuàng)造性。（四）本專利權(quán)利要求1實(shí)際解決的技術(shù)問題應(yīng)該是通過使用二異丙基氨基硅烷（DIPAS）形成低刻蝕率氧化硅薄膜，被訴決定認(rèn)定的“選擇具有更好的穩(wěn)定性、長壽命、制備低刻蝕率氧化硅薄膜的前體”不正確。本專利權(quán)利要求1僅僅記載反應(yīng)階段的技術(shù)特征，而未記載任何非反應(yīng)階段的技術(shù)特征，即沒有記載硅烷前體的穩(wěn)定性和長壽命，更沒有記載硅烷前體的穩(wěn)定性和長壽命與制備氧化硅薄膜方法之間的因果關(guān)系，所屬技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員在閱讀本專利權(quán)利要求1后，無法得知本專利權(quán)利要求1要解決的技術(shù)問題與硅烷前體的穩(wěn)定性和長壽命有何關(guān)聯(lián)。在權(quán)利要求1請求保護(hù)的技術(shù)方案中，其所實(shí)際解決的技術(shù)問題不應(yīng)該包括存儲階段硅烷前體的穩(wěn)定性和長壽命的技術(shù)問題，而應(yīng)該僅考慮反應(yīng)階段中制備低刻蝕率氧化硅薄膜的技術(shù)問題。（五）二異丙基氨基硅烷（DIPAS）是R和R1為異丙基的化學(xué)物，二正丙基氨基硅烷（DNPAS）是R和R1為正丙基的化學(xué)物。根據(jù)化學(xué)結(jié)構(gòu)上的差異程度，所屬技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員可以合理推測，二異丙基氨基硅烷（DIPAS）相對于二正丙基氨基硅烷（DNPAS）在制備氧化硅薄膜的技術(shù)效果上不會有任何變化。證據(jù)1已經(jīng)明確公開了二丙基氨基硅烷（（C3H7）2N）SiH3作為優(yōu)選的有機(jī)硅烷化合物，而二丙基氨基硅烷只有兩種異構(gòu)體，即二異丙基氨基硅烷（DIPAS）和二正丙基氨基硅烷（DNPAS），這是所屬技術(shù)領(lǐng)域的公知常識。所屬技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員從證據(jù)1公開的二丙基氨基硅烷（（C3H7）2N）SiH3僅僅通過合乎邏輯的分析、推理或者只有兩次的試驗(yàn)就可以得到本專利權(quán)利要求1選擇的二異丙基氨基硅烷（DIPAS），很容易獲得本專利權(quán)利要求1的技術(shù)方案。因此本專利權(quán)利要求1不具備創(chuàng)造性。

國家知識產(chǎn)權(quán)局辯稱：請求駁回上訴，維持原判。

某美國有限責(zé)任公司述稱：請求駁回上訴，維持原判。

本案二審期間，金某向本院提交了名稱為“從有機(jī)氨基硅烷前體制備氧化硅薄膜的方法”、申請公布號為CN103225070A的本專利的分案申請（以下簡稱本專利的分案申請）發(fā)明專利申請文本、2016年12月12日修改的權(quán)利要求書、2017年6月7日修改的權(quán)利要求書、第一次審查意見通知書和第六次審查意見通知書，擬證明本專利相對于證據(jù)1不具備創(chuàng)造性。

國家知識產(chǎn)權(quán)局、某美國有限責(zé)任公司均認(rèn)為上述證據(jù)不是被訴決定作出的依據(jù)，與本案不具有關(guān)聯(lián)性，也不能證明本專利不具備創(chuàng)造性。

本院經(jīng)審查上述證據(jù)查明如下事實(shí)：

2016年12月12日修改后的本專利的分案申請權(quán)利要求1為：用于在化學(xué)氣相沉積法中沉積氧化硅薄膜的組合物，所屬組合物包括由下式表示的有機(jī)氨基硅烷前體；和氧源。
　　
國家知識產(chǎn)權(quán)局針對上述權(quán)利要求，在第六次審查意見通知書中引用了與本案中相同的證據(jù)1，并認(rèn)為：將該申請權(quán)利要求1請求保護(hù)的技術(shù)方案與證據(jù)1公開的技術(shù)內(nèi)容相比，其區(qū)別在于權(quán)利要求1和對比文件1中的有機(jī)氨基硅烷前體分別為異丙基和丙基。該申請公開了以二異丙基氨基硅烷為前體制備成相應(yīng)的二氧化硅薄膜的方法，同時(shí)，在說明書中還記載了二異丙基氨基硅烷提供了優(yōu)良的低刻蝕率，這在工藝中提供了意外的性質(zhì)，原因在于它是穩(wěn)定的并且具有比許多其他硅烷前體更長的壽命。但上述表述僅是一種泛泛的聲明，并未給出具體的比較條件和對象等。該申請實(shí)施例僅記載了二乙基氨基硅烷（DEAS）在室溫下不如二異丙基氨基硅烷（DIPAS）穩(wěn)定，并未涉及R和R1均為丙基的前體化合物。所屬技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員并不能確定該申請涉及的二異丙基氨基硅烷相對于二丙基氨基硅烷提高了穩(wěn)定性和使用壽命。基于上述區(qū)別技術(shù)特征所能達(dá)到的技術(shù)效果確定該申請實(shí)際解決的技術(shù)問題為提供替代的用于通過氣相沉積法沉積氧化硅薄膜的組合物。對于上述區(qū)別技術(shù)特征，異丙基和丙基屬于結(jié)構(gòu)相似的烷基基團(tuán)，為了得到替代的用于通過氣相沉積法沉積氧化硅薄膜的組合物，所屬技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員將證據(jù)1中的有機(jī)氨基硅烷前體中的丙基替換為異丙基是容易想到的。同時(shí)，針對申請人在第一次審查意見通知書提交的比較實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，由于原說明書中并未涉及DIPAS、DNPAS、DIBAS、DSBAS和DNBAS在80℃和130℃的熱穩(wěn)定比較，在創(chuàng)造性判斷中引入所述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)實(shí)際上屬于引入原說明書未記載的技術(shù)效果，有違先申請?jiān)瓌t，因此該實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不能作為判斷該申請化合物是否具備創(chuàng)造性的依據(jù)，該申請相對于對比文件1并未取得預(yù)料不到的技術(shù)效果。該申請權(quán)利要求1相對于證據(jù)1不具備創(chuàng)造性。
　　
上述事實(shí)是否能夠證明本專利相對于證據(jù)1不具備創(chuàng)造性，本院結(jié)合爭議焦點(diǎn)進(jìn)行評述。
　　
本院經(jīng)審理查明：一審法院認(rèn)定的事實(shí)屬實(shí)，本院予以確認(rèn)。
　　
本院另查明：
　　
本專利說明書第0014-0017、0036、0064段記載本專利CVD方法所用的前體可以提供許多優(yōu)越性，并且這些優(yōu)越性包括：便于在低熱條件下形成介電薄膜的能力；制備具有低酸刻蝕率的薄膜的能力；克服由于使用不同硅烷前體引起的因沉積速度過快造成的許多生產(chǎn)能力等問題；適合制備半導(dǎo)體底物上的氧化硅薄膜，優(yōu)選的是式A的有機(jī)氨基硅烷類化合物。二烷基氨基硅烷類化合物符合一些現(xiàn)有的硅烷類化合物作為前體的標(biāo)準(zhǔn)，原因在于它們形成具有相似介電常數(shù)的薄膜。特別是，二異丙基氨基硅烷提供了優(yōu)良的低刻蝕率，這在工藝中提供了意外的性質(zhì)，原因在于它是穩(wěn)定的并且具有比許多其他硅烷前體更長的壽命。DEAS在室溫下不如DIPAS穩(wěn)定。DEAS的不穩(wěn)定性可以造成許多EH&S管理、生產(chǎn)、供應(yīng)線（包括存貨和裝運(yùn)）和終端用戶過程的挑戰(zhàn)……從化學(xué)和工藝的觀點(diǎn)看，DIPAS是制備低刻蝕率氧化硅薄膜的優(yōu)選前體。
　　
證據(jù)1的權(quán)利要求3公開了其半導(dǎo)體膜形成方法中的有機(jī)氨基硅烷化合物為三（二甲基氨基）硅烷、雙（二甲基氨基）硅烷、二甲基氨基硅烷、三（二乙基氨基）硅烷、雙（二乙基氨基）硅烷、二乙基氨基硅烷、三（二丙基氨基）硅烷、雙（二丙基氨基）硅烷、二丙基氨基硅烷、三（二異丁基氨基）硅烷、雙（二異丁基氨基）硅烷、二異丁基氨基硅烷。
　　
本院認(rèn)為：本專利申請日在2000年修正的專利法施行日（2001年7月1日）之后，2008年修正的專利法施行日（2009年10月1日）之前，本案應(yīng)適用2000年修正的專利法。根據(jù)各方當(dāng)事人的訴辯情況，本案二審爭議焦點(diǎn)問題是本專利權(quán)利要求1相對于證據(jù)1、證據(jù)1和公知常識的結(jié)合是否具備創(chuàng)造性。具體涉及如下幾個(gè)問題：（一）關(guān)于證據(jù)1中公開的“二丙基氨基硅烷”的理解；（二）關(guān)于區(qū)別技術(shù)特征在本專利中取得的技術(shù)效果的認(rèn)定；（三）關(guān)于本專利權(quán)利要求1實(shí)際解決的技術(shù)問題的確定；（四）關(guān)于在證據(jù)1的基礎(chǔ)上得到本專利權(quán)利要求1是否顯而易見。
　　
2000年修正的專利法第二十二條第三款規(guī)定：“創(chuàng)造性，是指同申請日以前已有的技術(shù)相比，該發(fā)明有突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著的進(jìn)步，該實(shí)用新型有實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和進(jìn)步?！迸袛喟l(fā)明是否具有突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)，要判斷對所屬技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員而言，要求保護(hù)的發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)是否顯而易見，要確定的是現(xiàn)有技術(shù)整體上是否給出將該發(fā)明的區(qū)別技術(shù)特征應(yīng)用到最接近的現(xiàn)有技術(shù)以解決其存在的技術(shù)問題的啟示，這種啟示會使所屬技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員在面對相應(yīng)技術(shù)問題時(shí)，有動機(jī)改進(jìn)最接近的現(xiàn)有技術(shù)并獲得該發(fā)明。當(dāng)現(xiàn)有技術(shù)中沒有給出采用上述區(qū)別技術(shù)特征解決相應(yīng)技術(shù)問題的技術(shù)啟示時(shí)，通?？梢哉J(rèn)定該發(fā)明相對于最接近的現(xiàn)有技術(shù)并非顯而易見。
　　
（一）關(guān)于證據(jù)1中公開的“二丙基氨基硅烷”的理解
　　
金某上訴認(rèn)為丙基為包括正丙基和異丙基的上位概念，證據(jù)1具體優(yōu)選的二丙基氨基硅烷應(yīng)解釋為包括二異丙基氨基硅烷（DIPAS）和二正丙基氨基硅烷（DNPAS）的上位概念。

經(jīng)審查，證據(jù)1公開了有機(jī)硅烷化合物，可以優(yōu)選使用三（二甲基氨基）硅烷、……二丙基氨基硅烷、三（二異丁基氨基）硅烷、雙（二異丁基氨基）硅烷、二異丁基氨基硅烷。證據(jù)1中對于存在異構(gòu)體的丁基，標(biāo)明了“異丁基”，明確限定了異構(gòu)體的類型。丙基存在兩個(gè)異構(gòu)體，在“異丁基”明確標(biāo)出“異”而“丙基”沒有標(biāo)明“異”的情況下，所屬領(lǐng)域技術(shù)人員可以合理得知此處的“丙基”指的是“正丙基”，“二丙基氨基硅烷”為二正丙基氨基硅烷，而非“二異丙基氨基硅烷”。因此，在證據(jù)1公開的涉及“二丙基氨基硅烷”的段落中，所優(yōu)選的化合物是以具體化合物的形式公開的，應(yīng)當(dāng)理解為是二正丙基氨基硅烷。被訴決定和一審判決關(guān)于存在區(qū)別技術(shù)特征的認(rèn)定并無不當(dāng)，本院予以確認(rèn)。

（二）關(guān)于區(qū)別技術(shù)特征在本專利中取得的技術(shù)效果的認(rèn)定

金某上訴認(rèn)為反證5擬證明的技術(shù)效果不能從本專利說明書中明確得到，權(quán)利要求1也沒有相應(yīng)記載，此外，反證5直接使用ASTMF1980-07的方法進(jìn)行加速老化實(shí)驗(yàn)不合理，反證5的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不能被采信。因此，被訴決定關(guān)于區(qū)別技術(shù)特征在本專利中取得的技術(shù)效果的認(rèn)定存在錯(cuò)誤。

本院認(rèn)為，由于在創(chuàng)造性判斷中，技術(shù)效果對確定客觀技術(shù)問題有重要的影響，反證5的實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖亲C明本專利中的ＤＩＰＡＳ比多種其他類似化合物前體，包括ＤＮＰＡＳ以及ＤＥＡＳ等具有更好的穩(wěn)定性。反證5能否采信直接決定本專利實(shí)際解決的技術(shù)問題以及現(xiàn)有技術(shù)是否存在相關(guān)的技術(shù)教導(dǎo)，進(jìn)而影響本專利是否具備創(chuàng)造性的結(jié)論。對于專利權(quán)人在申請日之后補(bǔ)充提交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，主張?jiān)摂?shù)據(jù)能夠證明其專利具備創(chuàng)造性的，應(yīng)當(dāng)從如下方面予以審查：一是審查該實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及相應(yīng)證據(jù)是否具備真實(shí)性、合法性和關(guān)聯(lián)性，以決定其是否應(yīng)予采納；二是審查其是否同時(shí)滿足以下兩個(gè)條件：專利文件明確記載或者隱含公開了該實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)擬直接證明的待證事實(shí)；該實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不能用于彌補(bǔ)專利文件的固有內(nèi)在缺陷。反證5是在本專利實(shí)質(zhì)審查過程中針對第四次審查意見通知書所提交的補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)，用于佐證本專利的二異丙基氨基硅烷（ＤＩＰＡＳ）比多種其他類似化合物前體，包括二正丙基氨基硅烷（ＤＮＰＡＳ）以及二乙基氨基硅烷（ＤＥＡＳ）等具有更好的穩(wěn)定性。反證6和7證明了反證5中的數(shù)據(jù)是專利權(quán)人的研究人員在實(shí)驗(yàn)室得到的客觀數(shù)據(jù)，實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和當(dāng)時(shí)的相關(guān)往來郵件在美國當(dāng)?shù)剡M(jìn)行了公證認(rèn)證。無效審查程序的口審過程中，合議組和無效宣告請求人均對證人Ｓ某進(jìn)行了質(zhì)證，對于反證5是在本專利的優(yōu)先權(quán)日之前完成的數(shù)據(jù)進(jìn)行了審查，故證據(jù)5的真實(shí)性、合法性和關(guān)聯(lián)性應(yīng)當(dāng)予以認(rèn)可。

金某上訴認(rèn)為本專利說明書沒有充分公開前體的穩(wěn)定性與氧化膜的質(zhì)量或者低刻蝕率的關(guān)系，或者二異丙基氨基硅烷相對于二正丙基氨基硅烷的穩(wěn)定性，通過反證5-7要證明的二異丙基氨基硅烷的穩(wěn)定性與本專利權(quán)利要求1并無關(guān)聯(lián)。經(jīng)審查，本專利說明書0036段記載：“二異丙基氨基硅烷提供了優(yōu)良的低刻蝕率，這種為工藝提供意外性質(zhì)的原因在于它是穩(wěn)定的并且具有比許多其他硅烷前體更長的壽命”；本專利說明書0064段記載，“二異丙基氨基硅烷DIPAS為用二乙基氨基硅烷DEAS在低蝕刻率氧化物方法中作為前體提供了優(yōu)點(diǎn)”。同時(shí)還比較了“二乙基氨基硅烷DEAS在室溫下不如二異丙基氨基硅烷DIPAS穩(wěn)定”，指出“二乙基氨基硅烷DEAS的不穩(wěn)定性可以造成許多EH&S管理、生產(chǎn)、供應(yīng)線和終端用戶過程的挑戰(zhàn)”，進(jìn)而得出“從化學(xué)和工藝的觀點(diǎn)看，二異丙基氨基硅烷DIPAS是制備低刻蝕率氧化硅薄膜的優(yōu)選前體的認(rèn)識”。從上述公開記載的內(nèi)容可知，雖然本專利說明書中沒有明確提及二正丙基氨基硅烷（DNPAS），但本專利在完成發(fā)明創(chuàng)造時(shí)已經(jīng)關(guān)注到二異丙基氨基硅烷（DIPAS）是制備低刻蝕率氧化硅薄膜的優(yōu)選前體，二異丙基氨基硅烷相比于其他氨基硅烷前體而言更加穩(wěn)定，具有比其他硅烷前體更長的壽命。由于無效審查中最接近的文件往往與專利申請中選擇的最接近的現(xiàn)有技術(shù)不同，比較對象具有不確定性，因此，針對二異丙基氨基硅烷相對于二正丙基氨基硅烷是否存在本專利說明書中表述的優(yōu)選效果，可以通過補(bǔ)交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的方式進(jìn)行證明。本案中反證5針對的是二異丙基氨基硅烷（DIPAS）與二正丙基氨基硅烷（DNPAS）穩(wěn)定性效果的比較，目的是證明本專利明確記載的二異丙基氨基硅烷（DIPAS）比多種其他類似化合物前體，包括DNPAS以及DEAS等具有更好的穩(wěn)定性，并非是用于彌補(bǔ)專利文件存在未充分公開的內(nèi)在缺陷。因該補(bǔ)交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與本專利說明書中記載的二異丙基氨基硅烷是穩(wěn)定的，并且具有比許多其他硅烷前體更長的壽命存在關(guān)聯(lián)，故可予以采納。

金某上訴認(rèn)為反證5使用的ASTMF1980-07方法明確提及應(yīng)當(dāng)保持TAA等于或低于60°C，而反證5卻采用了80°C和85°C的溫度進(jìn)行加速老化研究，因此反證5的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不能被采信。對于反證5是否具有證明力，需要審查其使用的測試方法是否客觀可信。加速老化測試是所屬技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員驗(yàn)證化學(xué)產(chǎn)品穩(wěn)定性通常采用的實(shí)驗(yàn)手段，通常是將產(chǎn)品放置在比正常儲存或使用環(huán)境更嚴(yán)格或惡劣的條件下，在較短的時(shí)間內(nèi)測定材料在正常使用條件下發(fā)生變化的方法，預(yù)估材料在室溫下存儲的穩(wěn)定性和壽命，其實(shí)驗(yàn)原理和操作步驟是所屬技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員公知的。ASTMF1980-07是進(jìn)行加速老化實(shí)驗(yàn)的一個(gè)具體實(shí)施方案，依據(jù)化學(xué)反應(yīng)速率常數(shù)隨溫度變化關(guān)系的經(jīng)驗(yàn)公式，用來說明降解反應(yīng)速率隨溫度的變化而變化，溫度越高，降解反應(yīng)應(yīng)速率越大。反證5中的部分實(shí)驗(yàn)使用了ASTMF1980-07的方法進(jìn)行加速老化，將本專利要求保護(hù)的二異丙基氨基硅烷DIPAS與其他硅烷前體在升高的溫度下存儲較短時(shí)間，然后測試其中未發(fā)生變化的硅烷前體含量。ASTMF1980-07中不推薦高于60°C的溫度是針對由聚合物組成的醫(yī)療器械無菌屏障而言的測試溫度，高于60°C時(shí)會導(dǎo)致在多種聚合物體系之問發(fā)生非線性變化的幾率升高，譬如結(jié)晶百分比、自由基的形成和過氧化物的降解。本專利所涉及的與硅烷前體穩(wěn)定性相關(guān)的反應(yīng)僅涉及硅烷前體本身，不涉及結(jié)晶百分比、自由基的形成和過氧化物的降解，測試的溫度并未影響前體化合物作為單一因素變量進(jìn)行的比較結(jié)論。綜上，反證5可以證明二異丙基氨基硅烷前體比許多其他類似的前體化合物具有更高的穩(wěn)定性，該技術(shù)效果在評價(jià)本專利實(shí)際解決的技術(shù)問題時(shí)應(yīng)當(dāng)予以考慮。金某關(guān)于反證5不應(yīng)當(dāng)予以采信的上訴主張無事實(shí)依據(jù)，本院不予支持。

（三）關(guān)于本專利權(quán)利要求1實(shí)際解決的技術(shù)問題的確定

本專利權(quán)利要求1請求保護(hù)一種在底物上形成氧化硅薄膜的方法，通過將氧化劑與二異丙基氨基硅烷前體反應(yīng)，以化學(xué)氣相淀積方法在底物上形成氧化硅薄膜。證據(jù)1公開了一種半導(dǎo)體膜形成方法，加入由通式(R1R2N)nSiH4-n表示的有機(jī)硅烷化合物和含氧的化合物作為原料氣體，采用化學(xué)氣相沉積法形成氧化硅膜，有機(jī)硅化合物優(yōu)選可使用二丙基氨基硅烷（（C3H7）2N）SiH3等，但并未明確公開可使用二異丙基氨基硅烷。如前所述，權(quán)利要求1與證據(jù)1的區(qū)別技術(shù)特征在于硅烷前體選擇為R和R1是異丙基的式A。被訴決定和一審判決的認(rèn)定正確，本院予以認(rèn)可。
　　
關(guān)于上述區(qū)別技術(shù)特征實(shí)際解決的技術(shù)問題。從本專利說明書的記載以及反證5的穩(wěn)定性測試和貯存期限可知，二異丙基氨基硅烷（DIPAS）比二正丙基氨基硅烷（DNPAS）和二正丁基氨基硅烷（DNBAS）具有更好的穩(wěn)定性，二異丙基氨基硅烷（DIPAS）比二正丙基氨基硅烷（DNPAS）和二乙基氨基硅烷（DEAS）具有更長的壽命，數(shù)據(jù)顯示出二異丙基氨基硅烷（DIPAS）優(yōu)異的穩(wěn)定性。根據(jù)前述區(qū)別技術(shù)特征在本專利中具有的技術(shù)效果可以確定本專利實(shí)際解決的技術(shù)問題是，選擇具有更好的穩(wěn)定性、長壽命、制備低刻蝕率氧化硅薄膜的前體。被訴決定和一審判決的認(rèn)定正確，本院予以認(rèn)可。
　　
金某上訴認(rèn)為本專利權(quán)利要求1的制備方法不涉及前體的貯存和運(yùn)輸，并且說明書也沒有公開前體穩(wěn)定性對氧化膜質(zhì)量有什么影響，因此實(shí)際解決的技術(shù)問題不應(yīng)該包括存儲階段中硅烷前體的穩(wěn)定性和長壽命的技術(shù)問題，應(yīng)該僅考慮反應(yīng)階段中制備低刻蝕率氧化硅薄膜的技術(shù)問題，氧化膜制備方法權(quán)利要求的技術(shù)效果不需要考慮前體穩(wěn)定性。對于評價(jià)本專利創(chuàng)造性時(shí)是否需要考慮前體的性能，本院分析如下，
　　
首先，眾所周知，硅的氫化物只有硅烷，通式為SinH2n+2包括甲硅烷(SiH4)、乙硅烷(Si2H6)，硅烷不穩(wěn)定，對氧和空氣極為敏感，容易發(fā)生著火和爆炸。硅烷通過熱分解或與其他氣體化學(xué)反應(yīng)，成為半導(dǎo)體微電子工藝中使用的主要特種氣體制得單晶硅、多晶硅、非晶硅、金屬硅化物、氮化硅、碳化硅、氧化硅等含硅物質(zhì)，實(shí)現(xiàn)高的純度和精細(xì)度。因此，出于安全原因，需要確保前體不發(fā)生意外的快速熱分解，要求前體在存儲中應(yīng)當(dāng)足夠穩(wěn)定，在實(shí)現(xiàn)充分的氣相傳輸所需的蒸發(fā)溫度下減少分解。其次，本專利說明書特別提及了在生產(chǎn)過程現(xiàn)有技術(shù)DEAS的不穩(wěn)定性存在的問題，即“DEAS在室溫下不如DIPAS穩(wěn)定。DEAS的不穩(wěn)定性可以造成許多EH&S管理、生產(chǎn)、供應(yīng)線（包括存貨和裝運(yùn)）和終端用戶過程的挑戰(zhàn)”。穩(wěn)定性是確定前體是否適用于應(yīng)用氣相沉積方法的關(guān)鍵因素，而本專利對此予以了重點(diǎn)關(guān)注。再次，本專利權(quán)利要求1保護(hù)的是一種在底物上形成氧化硅薄膜的方法，制備方法所具有的技術(shù)效果必然包括基于使用更加穩(wěn)定的前體所獲得的技術(shù)效果，如方法安全、方法獲得的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定等。本專利權(quán)利要求1限定了使用“二異丙基氨基硅烷前體”，如前所述，根據(jù)本專利說明書可知，二異丙基氨基硅烷具有比其他前體例如DEAS更加優(yōu)異的穩(wěn)定性，所屬技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員可以據(jù)此合理推斷，使用二異丙基氨基硅烷作為化學(xué)氣相沉積前體時(shí)，不會因前體的不穩(wěn)定而造成生產(chǎn)事故。因此，本專利權(quán)利要求1作為“形成氧化硅薄膜的方法”的方法權(quán)利要求，方法的安全性以及方法所獲得產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性等技術(shù)效果，必然是方法所獲得的重要技術(shù)效果，應(yīng)當(dāng)在評價(jià)創(chuàng)造性時(shí)予以考慮。
　　
（四）關(guān)于在證據(jù)1的基礎(chǔ)上得到本專利權(quán)利要求1是否顯而易見的問題
　　
金某上訴認(rèn)為當(dāng)證據(jù)1的二丙基氨基硅烷被理解為二正丙基氨基硅烷時(shí)，由于異丙基是正丙基僅有的另一種結(jié)構(gòu)相似的異構(gòu)體，因此容易得到二異丙基氨基硅烷，這種簡單烷基的替換產(chǎn)品是所屬技術(shù)領(lǐng)域的常規(guī)選擇。對此，本院分析如下：
　　
首先，證據(jù)1公開了R1、R2可為C3H7-、C4H9-中的任一個(gè)，在列舉優(yōu)選的有機(jī)硅烷化合物時(shí)區(qū)分了R1、R2可選基團(tuán)的形態(tài)，具體優(yōu)選包括二丙基氨基硅烷（DNPAS）。其例舉的有機(jī)硅烷化合物中，包括三（二甲基氨基）硅烷、雙（二甲基氨基）硅烷、二甲基氨基硅烷、三（二乙基氨基）硅烷、雙（二乙基氨基）硅烷、二乙基氨基硅烷、三（二丙基氨基）硅烷、雙（二丙基氨基）硅烷、二丙基氨基硅烷、三（二異丁基氨基）硅烷、雙（二異丁基氨基）硅烷、二異丁基氨基硅烷等12種化合物。丙基（C3H7-）雖然僅有正丙基和異丙基兩種構(gòu)型，但兩種構(gòu)型的丙基所形成的最終組合物實(shí)質(zhì)上是不同的前體。因此在證據(jù)1的基礎(chǔ)上，所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員為解決本專利實(shí)際解決的技術(shù)問題選擇改進(jìn)證據(jù)1中的二正丙基氨基硅烷（DNPAS）為二異丙基氨基硅烷（DIPAS），需要現(xiàn)有技術(shù)存在明確的技術(shù)教導(dǎo)。其次，半導(dǎo)體氧化硅膜的生產(chǎn)中對前體的穩(wěn)定性有一定的需求，證據(jù)1關(guān)于改進(jìn)穩(wěn)定性的研發(fā)路徑與本專利不同，證據(jù)1利用其公開的通式或具體的有機(jī)硅烷化合物和含氧化合物作為原料氣體，采用化學(xué)氣相沉積法，在縱橫比高的表面形成良好的平坦性并且膜質(zhì)良好的氧化膜，其對穩(wěn)定性的關(guān)注的是所形成膜的性質(zhì)，其技術(shù)構(gòu)思并非是關(guān)注改進(jìn)前體自身的穩(wěn)定性。證據(jù)1中將二乙基氨基硅烷與二丙基氨基硅烷并列作為優(yōu)選的有機(jī)硅烷化合物也可以佐證其對于實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定性需求的研發(fā)方向與本專利不同，并非關(guān)注前體本身；而且，證據(jù)1的實(shí)施例中優(yōu)先使用的是二氨基硅烷和三氨基硅烷，缺乏對單氨基硅烷作為前體進(jìn)行氣相沉積制備氧化硅薄膜的具體實(shí)施例。本案中，金某也沒有舉證證明所屬技術(shù)領(lǐng)域知曉選擇二異丙基氨基硅烷作為硅烷前體存在更好穩(wěn)定性的技術(shù)效果。在證據(jù)1并沒有教導(dǎo)通過改進(jìn)前體解決穩(wěn)定性的技術(shù)構(gòu)思下，所屬領(lǐng)域技術(shù)人員沒有動機(jī)選擇證據(jù)1所公開的二正丙基氨基硅烷進(jìn)行改進(jìn)。綜上，證據(jù)1是通過使用氨基硅烷前體尤其是將兩種以上的前體混合使用形成氧化膜，并未將解決穩(wěn)定性的研發(fā)方向的技術(shù)路線聚焦到前體，不存在明確的技術(shù)教導(dǎo)。金某上訴所稱從“丙基”到“異丙基”是有限選擇，在其基礎(chǔ)上將其改變?yōu)楸緦＠亩惐被柰?，不需要?chuàng)造性勞動的上訴理由缺乏事實(shí)依據(jù)，不能成立。被訴決定和一審判決認(rèn)為本專利權(quán)利要求1相對于證據(jù)1、證據(jù)1和公知常識的結(jié)合具備創(chuàng)造性，并無不當(dāng)，本院予以維持。
　　
金某在二審審理中以本專利的分案申請?jiān)诘诹螌彶橐庖娡ㄖ獣斜徽J(rèn)為不具備創(chuàng)造性為由再次強(qiáng)調(diào)，在證據(jù)1中“（（C3H7）2N）SiH3”存在兩種可能的解釋方式時(shí)，所屬技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員有動機(jī)且可以通過有限次嘗試獲得本專利權(quán)利要求1的技術(shù)方案。經(jīng)審查，該第六次審查意見通知書針對的是本專利的分案申請，專利類型是產(chǎn)品專利，第六次審查意見通知書與本案被訴決定關(guān)于爭議事實(shí)認(rèn)定的結(jié)論并不一致。關(guān)于該第六次審查意見通知書認(rèn)定的結(jié)論是否對本案的事實(shí)具有拘束力的問題，本院認(rèn)為，該第六次審查意見通知書作出后行政相對人并未繼續(xù)堅(jiān)持該分案申請，雖然該第六次審查意見通知書與被訴決定作出的主體為同一個(gè)行政機(jī)關(guān)，但并非互為依據(jù)或前提，在法律效果上并沒有影響，該第六次審查意見通知書的認(rèn)定不具有約束在后決定的效力。該第六次審查意見通知書對于相關(guān)事實(shí)作出的認(rèn)定對本案不具有拘束力。經(jīng)過二審對于本專利相對于證據(jù)1的創(chuàng)造性審查分析，足以認(rèn)定本案被訴決定和一審判決的認(rèn)定正確，應(yīng)當(dāng)予以維持。
　　
綜上所述，金某的上訴請求不能成立，應(yīng)予駁回。一審判決認(rèn)定事實(shí)清楚，適用法律正確，應(yīng)予維持。根據(jù)《中華人民共和國行政訴訟法》第八十九條第一款第一項(xiàng)之規(guī)定，判決如下：
　　
駁回上訴，維持原判。
　　
二審案件受理費(fèi)人民幣100元，由金某負(fù)擔(dān)。
　　
本判決為終審判決。

審判長羅霞
審判員劉曉梅
審判員雷艷珍
二〇二三年六月二十八日
法官助理徐世超
書記員李思倩

（原標(biāo)題：專利申請日之后補(bǔ)充提交的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采納與證明力）

來源：最高人民法院知識產(chǎn)權(quán)法庭

編輯：IPRdaily辛夷校對：IPRdaily縱橫君

注：原文鏈接：專利申請日之后補(bǔ)充提交的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采納與證明力（點(diǎn)擊標(biāo)題查看原文）

專利申請日之后補(bǔ)充提交的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采納與證明力

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