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來源:IP創(chuàng)新贏(ID:IP2win)
作者:楊坤 姚希 審協(xié)北京中心材料部
原標(biāo)題:只為一片清潔的多晶硅【專利獎(jiǎng)巡禮1】
作為第十九屆中國(guó)專利獎(jiǎng)巡禮系列的第一篇,小贏瞄準(zhǔn)了太陽能電池板的基材-多晶硅這個(gè)主題。大家都知道太陽能是清潔能源,而太陽能的利用者“多晶硅”的制造過程也應(yīng)該沒有污染。
第十九屆中國(guó)專利金獎(jiǎng)?lì)A(yù)獲獎(jiǎng)項(xiàng)目
專利號(hào):ZL200710121059.6
專利名稱:生產(chǎn)多晶硅的方法
專利權(quán)人:中國(guó)恩菲工程技術(shù)有限公司
聊這件專利之前,先從太陽能電池的歷史說起。
1939年,法國(guó)科學(xué)家貝克雷爾發(fā)現(xiàn)“光伏效應(yīng)”,
1954年,美國(guó)貝爾實(shí)驗(yàn)室首次制成了實(shí)用的單晶硅太陽能電池。
目前,太陽能光伏發(fā)電的應(yīng)用非常廣泛。
太陽能路燈
光伏節(jié)能建筑(原理圖如下)的屋頂
甚至世界各地的地標(biāo)性建筑。
例如,印度的巨蛋辦公樓
迪拜的垂直村落
巴西的太陽城大廈
空間站、衛(wèi)星的能量來源
甚至日本已經(jīng)啟動(dòng)的未來太空太陽能電站計(jì)劃
(小贏注:未來預(yù)計(jì)能滿足30萬個(gè)家庭用電的需要)
小到路燈,大到空間站。為他們供電的太陽能電池基板的核心材料就是多晶硅。
在本世紀(jì)初,傳統(tǒng)多晶硅生產(chǎn)工藝是依靠高純硅原料在還原爐內(nèi)反應(yīng)得到。轉(zhuǎn)化效率很低,僅有10%~20%。用傳統(tǒng)方法生產(chǎn)每萬噸多晶硅,會(huì)產(chǎn)生2.4億立方米含有氫氣、氯化氫、四氯化硅、三氯氫硅、二氯二氫硅、硅粉及各種高氯硅烷的尾氣。
傳統(tǒng)多晶硅的“尾氣濕法回收”技術(shù),不僅回收到的氫氣需要再次凈化,而且在淋洗過程中氯硅烷水解,產(chǎn)生污水, 需進(jìn)一步處理,導(dǎo)致環(huán)境污染和物料消耗大。
當(dāng)時(shí),雖然已有清潔的多晶硅生產(chǎn)技術(shù),但由美日德掌控,對(duì)我國(guó)實(shí)施技術(shù)封鎖和市場(chǎng)壟斷。以2005年為例,我國(guó)的自有產(chǎn)能低,主要依賴進(jìn)口,而國(guó)外對(duì)我國(guó)的出口不僅價(jià)格高(¥320萬元/噸),而且還有出口配額限制。我國(guó)超級(jí)計(jì)算機(jī)、衛(wèi)星通信、航空航天、先進(jìn)武器和新能源等產(chǎn)業(yè)的發(fā)展受到嚴(yán)重挑戰(zhàn)。
2007年,中國(guó)恩菲工程技術(shù)有限公司(以下簡(jiǎn)稱為中國(guó)恩菲或恩菲)提出的這件專利申請(qǐng)(今天的主題),就是針對(duì)世紀(jì)之初的多晶硅生產(chǎn)過程中的污染問題。
那么中國(guó)恩菲到底是一家怎樣的公司呢?
通過小贏的檢索驚訝的發(fā)現(xiàn),原來多晶硅相關(guān)的研究也只能算該公司的一項(xiàng)副業(yè)。中國(guó)恩菲的前身是中國(guó)有色工程設(shè)計(jì)研究總院。主業(yè)是在各種金屬的采礦、選礦、提純和冶煉等方面,是我國(guó)鎳都、銅都、鉛都的主要設(shè)計(jì)者。
將多年金屬選礦、提純的研發(fā)經(jīng)驗(yàn),大筆一揮轉(zhuǎn)戰(zhàn)半導(dǎo)體硅,劍鋒所指問題迎刃而解!
別看小贏說的輕松,實(shí)際這也是中國(guó)恩菲多年研發(fā)積累的結(jié)果。這在恩菲的專利申請(qǐng)量上就能有所體現(xiàn):
截止到2017年11月底,恩菲共申請(qǐng)專利1400余項(xiàng),其中有效專利1118件,授權(quán)的發(fā)明專利有400余件、實(shí)用新型500余件。(注:2016、2017年存在已申請(qǐng)且尚未公開的情況,因此為不完全統(tǒng)計(jì))
2015年恩菲開始申請(qǐng)了一定量的PCT國(guó)際專利申請(qǐng),為其“走出去”奠定了基礎(chǔ)。
從申請(qǐng)的領(lǐng)域來看,涉及硅的專利占到了全部專利的14%。從下表可以看出,恩菲在各種金屬的分離、提純上有大量的專利布局。
再聚焦到恩菲對(duì)多晶硅提純的研發(fā)上,在專利公開的多晶硅生產(chǎn)方法中:是通過一系列化學(xué)與物理反應(yīng),反復(fù)提純,除去工業(yè)硅中微量雜質(zhì)的過程,將工業(yè)硅與氯化氫(HCl)合成三氯氫硅(SiHCl3),三氯氫硅提純后與氫氣在還原爐內(nèi)發(fā)生反應(yīng)生成硅,并在硅芯(純硅種子)上氣相沉積為多晶硅,見下圖。
生產(chǎn)過程中主要的反應(yīng)為:
Si+HCl→SiHCl3+SiCl4+H2
SiHCl3→Si+SiCl4+H2
SiHCl3+H2→Si+HCl
對(duì)于多晶硅生產(chǎn)中產(chǎn)生的尾氣,本發(fā)明提出“梯級(jí)分離提純、動(dòng)態(tài)循環(huán)凈化”設(shè)計(jì)思想,揭示了氯化氫在四氯化硅(SiCl4)中的溶解機(jī)理,發(fā)明了尾氣干法回收。(參見下圖)
利用“加壓分離-吸收-解析-吸附-再生”工藝(見下圖)實(shí)現(xiàn)了尾氣的回收與閉環(huán)重復(fù)利用,顛覆了傳統(tǒng)多晶硅生產(chǎn)技術(shù)把反應(yīng)過程氣體作為尾氣處理的技術(shù)路線,使多晶硅生產(chǎn)的過程氣體循環(huán)利用率達(dá)到99.99%,實(shí)現(xiàn)了清潔生產(chǎn),大幅降低物料消耗和生產(chǎn)成本。
根據(jù)相關(guān)材料顯示:中國(guó)恩菲經(jīng)過實(shí)驗(yàn)室、工業(yè)化試驗(yàn)和產(chǎn)業(yè)化試驗(yàn),使本發(fā)明成為完整的、成熟的工藝包,并投資控股洛陽中硅高科技有限公司,實(shí)現(xiàn)了大規(guī)模量產(chǎn)。設(shè)計(jì)建成了年產(chǎn)1000噸(1套)、2000噸(2套)、5000噸(1套)多晶硅生產(chǎn)系統(tǒng),通過技改消除瓶頸,目前總產(chǎn)能已達(dá)18000噸/年,累計(jì)生產(chǎn)多晶硅3.1萬噸,實(shí)現(xiàn)銷售收入 87億元;中國(guó)恩菲利用本發(fā)明技術(shù)許可和設(shè)計(jì)、服務(wù)簽訂合同累計(jì)1.9億元、工程總承包累計(jì)25億元,實(shí)用性和市場(chǎng)價(jià)值顯著。
當(dāng)然,除了本發(fā)明專利外,恩菲還構(gòu)建了以本發(fā)明為核心的專利群(相關(guān)專利申請(qǐng)超過200件),其中與本次預(yù)獲獎(jiǎng)專利緊密相關(guān)的21件,小贏已經(jīng)摘錄好(見下表,拿走,不謝)!
小贏認(rèn)為:這些在多晶硅的生產(chǎn)工藝技術(shù)、工藝裝備、控制系統(tǒng)、節(jié)能環(huán)保和特種工具等全范圍系統(tǒng)性的布局,也是眾星捧月般的導(dǎo)致本專利能入圍中國(guó)專利金獎(jiǎng)?lì)A(yù)獲獎(jiǎng)項(xiàng)目的重要原因之一吧。
恩菲在研發(fā)和專利布局方面的經(jīng)驗(yàn),值得相關(guān)企業(yè)的借鑒。
來源:IP創(chuàng)新贏(ID:IP2win)
作者:楊坤 姚希 審協(xié)北京中心材料部
編輯:IPRdaily 趙珍 / 校對(duì):IPRdaily 縱橫君
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